Preconcentration of Iron in Some Drug and Water Samples by Coprecipitation with Magnesium Hydroxide Before Spectrophotometric Determination

Abstract

Bu çalışmada demir için bir önderiştirme ve tayin yöntemi önerilmektedir. Yöntem sırasıyla şu adımlardan ibarettir: I) Mg(OH)2 kollektörüyle örnekteki demirin birlikte çökmesi II) Oluşan çökeleğin santrifüjlenerek ayrılması, III) Çökeleğin asitte çözülmesi IV) Elde edilen daha düşük hacimli çözeltide deriştirilmiş olan demirin tiyosiyanatla kompleksleşme yoluyla UV-VIS spektrofotometrik olarak tayin edilmesi. Santrifüjleme süresi, pH, Mg derişimi gibi etkenlerin çökmeye veya absorbans sinyaline etkileri araştırılmış ve bu etkenlerin optimum değerleri belirlenmiştir. Örnekteki toplam demir, birlikteçöktürme öncesi tek bir yükseltgenme haline (Fe(II) or Fe(III)) dönüştürülmüştür. Prosesin her ikisi için kalibrasyon grafiği oluşturulmuştur. Yönteme ait 0.01mgL-1 tespit sınırı ve 0.03-0.3 mgL-1 çalışma aralığı elde edilmiştir. Yöntem musluk suyuna, maden suyu örneklerine ve Rennie antiasit ilaç tabletine uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu analit aşılama yoluyla test edilmiştir. Elde edilen doğruluk değerlerinin çoğu yüzde geri kazanım olarak % 90100 arasındadır. Tekrarlanabilirlik veya kesinlik için ise bağıl standart sapma olarak çoğunluğu % 5'i geçmeyen değerler elde edilmiştir

A method was purposed for preconcentration and determination of iron, in this study. The method consist of these steps respectively: I) Coprecipitation of the iron present in the sample with Mg(OH)2 collector. II) Seperation of the precipitate by centrifuging. III) Solving the precipitation in acid. IV) UV-VIS spectrophotometric determination of the iron concentrated in the resultant lower volume solution using its complexation with thiocyanate. The effects of factors such as centrifugation time, pH and Mg concentration on the absorbance signal were investigated and the optimum values of these factors were determined. Total iron in the sample was brought single oxidation state (Fe(II) or Fe(III)) before coprecipitation procedure.Calibration curve was derived for both of the proceses. The detection limit and working range for the proposed method were found to be 0.01 mgL-1 and 0.03-0.3 mgL-1 respectively. The proposed method was applied to tap water, mineral water samples and Rennie anti-acid drug tablet. The accuracy of the method was tested by analyte spiked method. The accuracy results in terms of Recovery % are between 90-100%. Mostly the relative standart deviations (RSD %) values do not exceed 5%