Nonsteroidal antiinflamatuvar ilaçların katı faz ekstraksiyon sonrası HPLC ile eş zamanlı tayini

Basit Öğe Kaydı
dc.contributor.advisorOymak, Tülay
dc.contributor.authorAvcı, Remziye Nur
dc.date.accessioned2025-05-04T16:37:53Z
dc.date.available2025-05-04T16:37:53Z
dc.date.issued2025
dc.departmentEnstitüler, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
dc.description.abstractBu çalışmada kimyasal birlikte çöktürme yöntemiyle yeni bir manyetik nanokompozit (M-BCKÇK) sentezlenmiştir. Manyetik nanokompozit için kullanılan biyokömür sentezinde kabak çekirdeği kabukları kullanılmıştır. Sentezlenen M-BCKÇK'nın karakterizasyonu taramalı elektron mikroskobu - enerji dispersif spektrometre (SEM-EDS), X-ışını kırınımı (XRD), titreşimli örnek manyetometresi (VSM) ve Brunauer - Emmett-Teller (BET) yüzey analizi ile yapılmıştır. BET analiz sonuçlarına göre, M-BCKÇK'nin yüzey alanı 177 m2/g, VSM sonuçlarına göre manyetik doygunluk değeri 50,3 emu/g olarak bulunmuştur. Debye-Scherrer formülü kullanılarak M-BCKÇK'nın parçacık boyutu 13,7±1,2 nm olarak hesaplanmıştır. Sentezlenen M-BCKÇK, manyetik katı faz ekstraksiyon yönteminde (MSPE) naproksen, diklofenak ve ibuprofenin eş zamanlı tayininde kullanılmıştır. Yöntemin optimum koşulları pH 6, adsorban miktarı 50 mg, adsorpsiyon süresi 10 dk, elüsyon süresi 15 dk, elüent hacmi 2,0 mL, elüent cinsi % 5 (h/h) NH3-Asetonitril(ACN) olarak belirlenmiştir. MSPE yönteminden sonra naproksen, diklofenak ve ibuprofen miktarı HPLC-DAD ile belirlenmiştir. Optimum koşullarda naproksen, diklofenak ve ibuprofen için geliştirilen MSPE-HPLC-DAD yönteminin gözlenebilme sınırı sırasıyla 8,7 µg/L, 16.6 µg/L, 14.8 µg/L, gün içi tekrarlanabilirlik için % bağıl standart sapma değerleri ≤ % 4,8 ve günler arası tekrarlanabilirlik için ≤ %7,4 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem göl suyu ve çeşme suyu örnekleri üzerinde uygulanmış geri kazanım % 96-106 aralığında bulunmuştur.
dc.description.abstractIn this study, a new magnetic nanocomposite (M-BCSC) was synthesized by chemical co-precipitation method. Pumpkin seed shells were used in the biochar used for magnetic nanocomposite. The characterization of the synthesized M-BCSC was carried out by scanning electron microscope - energy dispersive spectrometer (SEM-EDS), X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometer (VSM) and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface analysis. According to the BET analysis results, the surface area of M-BCSC was found to be 177 m2/g, and the magnetic saturation value was found to be 50.3 emu/g according to the VSM results. The particle size of M-BCSC was calculated as 13.7±1.2 nm using the Debye-Scherrer formula. The synthesized M-BCSC was used in the simultaneous determination of naproxen, diclofenac and ibuprofen in the magnetic solid phase extraction method (MSPE). The optimum conditions of the method were determined as pH 6, adsorbent amount as 50 mg, adsorption time as 10 min, elution time as 15 min, eluent volume as 2,0 mL, and eluent type as 5% (h/h) NH3-Acetonitrile. After the MSPE method, the amounts of naproxen, diclofenac and ibuprofen were determined by HPLC-DAD. Under optimum conditions, the detection limit of the developed MSPE-HPLC-DAD method for naproxen, diclofenac and ibuprofen was found to be 8.7 µg/L, 16.6 µg/L, 14.8 µg/L, respectively, % relative standard deviation values for within-day reproducibility were found to be ≤ 4.8% and for between-day reproducibility, ≤ 7.4%. The developed method was applied on lake water and tap water samples and the recovery was found to be in the range of 96-106%.
dc.identifier.endpage67
dc.identifier.startpage1
dc.identifier.urihttps://tez.yok.gov.tr/UlusalTezMerkezi/TezGoster?key=P3dtmmHrq-mzEcmCLi1CqepK4vq1zEKjTHpk5TFLfDO6tAKo1SHeZ7FRFJKPGVgb
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12418/34770
dc.identifier.yoktezid921325
dc.institutionauthorAvcı, Remziye Nur
dc.language.isotr
dc.publisherSivas Cumhuriyet Üniversitesi
dc.relation.publicationcategoryTez
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.snmzKA_TEZ_20250504
dc.subjectEczacılık ve Farmakoloji
dc.subjectPharmacy and Pharmacology
dc.titleNonsteroidal antiinflamatuvar ilaçların katı faz ekstraksiyon sonrası HPLC ile eş zamanlı tayini
dc.title.alternativeSimultaneous determination of nonsteroidal anti-inflammatory drugs by HPLC after solid phase extraction
dc.typeMaster Thesis

Dosyalar

Koleksiyon

Sağlık Bilimleri Enstitüsü Tez Koleksiyonu