Kurkumin’in gıda ve takviye edici ürünlerden doğru ve seçici özütlenmesi için deneysel tasarım ile yeşil çözücülerin hazırlanması ve uygulanması

Bu tez çalışmasında, spektrofotometrik tayin (UV-Vis) öncesinde dağıtıcı sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon (DLLME) yöntemiyle kurkuminin hızlı, güvenilir ve basit ekstraksiyonu için manyetik iyonik sıvılar (MIL'ler), derin ötektik çözücüler, SUPRAS ve yüzey aktif madde dahil olmak üzere farklı ekstraksiyon çözücülerinin kullanımı araştırıldı. Ön deneyler sonucunda, farklı matriksleri içeren örneklerden kurkuminin ekstraksiyonu için uygun ekstraksiyon çözücüsü olarak [Co(C8IM)42+]2[Cl-] MIL seçildi. DLLME yöntemine etki eden temel faktörlerin optimizasyonu merkezi kompozit tasarımı (CCD) ile gerçekleştirildi. Örnek çözeltide [Co(C8IM)42+]2 [Cl-] MIL'nin etkili dağılımı, yörüngesel çalkalama (OS) ile sağlandı. CCD modelleme sonrasında OS-MIL-DLLME yöntemi, model çözelti için 0,15 ng mL-1 tespit limitiyle 0,5–225 ng mL-1 aralığında doğrusallık sağladı. OS-MIL-DLLME yöntemi 135 zenginleştirme faktörü ile %7,6 matriks etkisi gösterdi. OS-MIL-DLLME yönteminin seçicilik, sağlamlık, gün içi/günler arası kesinlik ve geri kazanım testi gibi doğrulama parametreleri detaylı olarak incelendi. Yöntemin yeşil analitik ölçeği, analitik yeşillik hesaplama aracı (AGREE) kullanılarak belirlendi. Referans yöntemle birlikte gıdalara ve bitkisel takviye ürünlerine OS-MIL-DLLME yöntemi uygulanarak nicel geri kazanımlar ve istatistiksel olarak güvenilir sonuçlar elde edildi.

In this thesis, different extraction solvents including magnetic ionic liquids (MILs), deep eutectic solvents, SUPRAS and surfactant were investigated for the fast, reliable and simple extraction of curcumin in the dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method prior to UV-Vis spectrophotometric analysis. As a result of preliminary experiments, [Co(C8IM)42+]2[Cl-] MIL was selected as the appropriate extraction solvent for curcumin extraction from samples containing different matrices. Optimization of essential factors in the DLLME method was carried out with central composite design (CCD). Effective dispersion of the [Co(C8IM)42+]2[Cl-] MIL in the sample solution was achieved by orbital shaking (OS). After the CCD modelling, the OS-MIL-DLLME method provided linearity in the range of 0.5-225 ng mL-1 with a detection limit of 0.15 ng mL-1 for the model solution. The OS-MIL-DLLME method exhibited a matrix effect of 7.6% with an enrichment factor of 135. Validation parameters of the OS-MIL-DLLME method such as selectivity, robustness, intraday/interday precision and recovery test were investigated in detail. The green analytical profile of the method improved was determined using the Analytical Greenness Calculator tool (AGREE). The OS-MIL-DLLME method was applied to the foods and herbal supplement products together with the reference method, and quantitative recoveries and statistically reliable results were obtained.